熱解析儀(又稱熱脫附儀)是一種用于分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)衛(wèi)生等領(lǐng)域。
 

　　1.吸附富集：樣品中的揮發(fā)性組分被特定的吸附劑(如Tenax、活性炭等)所捕獲。這一步驟實(shí)現(xiàn)了待測(cè)物與基質(zhì)的分離以及濃度的富集，使得后續(xù)檢測(cè)更加容易和準(zhǔn)確。
 

　　2.熱解析釋放：經(jīng)過(guò)吸附后的樣品，會(huì)通過(guò)快速升溫的方式，讓吸附劑上的化合物脫附出來(lái)。這些脫附后的化合物以氣體的形式存在，然后直接導(dǎo)入到分析儀器(例如氣相色譜儀GC)中進(jìn)行檢測(cè)。這樣就能夠?qū)悠分械膿]發(fā)性成分進(jìn)行詳細(xì)的分析和研究。
 

　　3.輔助過(guò)程：在實(shí)際的操作過(guò)程中，還會(huì)配合一些其他的措施來(lái)保證實(shí)驗(yàn)的效果。比如在對(duì)采樣管進(jìn)行加熱使成分解析出來(lái)后，會(huì)利用惰性載氣(像氦氣或氮?dú)?將解析出的組分帶入氣相色譜儀或其他分析儀器中，以便進(jìn)一步的分析和檢測(cè)。
 

　　熱解析儀的測(cè)定步驟：
 

　　1.儀器預(yù)處理與狀態(tài)檢查
 

　　-氣路系統(tǒng)檢漏：使用皂膜流量計(jì)或檢漏液檢測(cè)載氣、解析氣的接口是否存在漏氣現(xiàn)象，避免因漏氣導(dǎo)致樣品損失或數(shù)據(jù)偏差；
 

　　-溫度校準(zhǔn)：用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)(精度≥0.1℃)驗(yàn)證解析爐、吸附管及傳輸線的溫度控制精度。例如，設(shè)定解析溫度(如250℃)，穩(wěn)定后實(shí)測(cè)吸附管附近溫度，偏差需≤±5℃；傳輸線溫度應(yīng)高于解析溫度10~20℃，以防止樣品冷凝；
 

　　-流量校準(zhǔn)：通過(guò)皂膜流量計(jì)測(cè)定載氣和吹掃氣的實(shí)際流量(如載氣常用30~50mL/min)，誤差需≤±2。若流量不穩(wěn)定，需檢查穩(wěn)壓閥、電磁閥或氣體鋼瓶壓力是否充足。

 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品制備
 

　　-選擇標(biāo)準(zhǔn)品：優(yōu)先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)，如揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的標(biāo)準(zhǔn)溶液或氣體混合物，確保其濃度梯度覆蓋目標(biāo)范圍且溶劑與樣品基質(zhì)一致；
 

　　-配制標(biāo)準(zhǔn)曲線：采用逐級(jí)稀釋法制備至少5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1、1、10、50、100μg/mL)，低濃度溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用以減少揮發(fā)損失；氣體標(biāo)準(zhǔn)品需通過(guò)動(dòng)態(tài)稀釋裝置或定量環(huán)準(zhǔn)確進(jìn)樣，并注意標(biāo)氣鋼瓶垂直放置及室溫平衡；
 

　　-樣品前處理一致性：固體樣品需按相同粉碎度和稱樣量處理；液體樣品則需統(tǒng)一萃取體積和解析時(shí)間，以保證實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性。
 

　　3.樣品吸附與兩級(jí)解析
 

　　-吸附過(guò)程：將待測(cè)樣品引入填充特定吸附劑的玻璃管中，使目標(biāo)化合物被有效捕獲。吸附劑的選擇需根據(jù)樣品特性優(yōu)化，以實(shí)現(xiàn)對(duì)VOCs的高選擇性保留；
 

　　-兩級(jí)解析：先通過(guò)大體積采樣將化合物富集于高容量吸附管，再加熱解析至毛細(xì)聚焦管進(jìn)行二次濃縮；隨后再次加熱毛細(xì)管，將富集后的樣品導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。此設(shè)計(jì)可提高進(jìn)樣效率并獲得尖銳的色譜峰形。
 

　　4.氣相色譜分離與檢測(cè)
 

　　-載氣輸送：解吸后的樣品隨惰性氣體(如氮?dú)饣蚝?進(jìn)入色譜柱，基于各組分在固定相與流動(dòng)相間的分配系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)分離；
 

　　-信號(hào)采集：分離后的組分依次通過(guò)檢測(cè)器(如火焰離子化檢測(cè)器FID)，根據(jù)響應(yīng)值確定有機(jī)物的種類和濃度。