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弱極性色譜柱的性能為何突然下降?

   導(dǎo)致弱極性色譜柱的性能下降的原因很多,我們簡(jiǎn)單介紹幾種:
  1.色譜柱斷裂
  如熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線(xiàn)。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線(xiàn)造成壓力。后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線(xiàn)時(shí)會(huì)造成劃痕。色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線(xiàn)并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線(xiàn)。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理0.45-0.53 mm內(nèi)徑的管線(xiàn)時(shí)要比處理0.18-0.32 mm內(nèi)徑的管線(xiàn)更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序,則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間,則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞??梢酝ㄟ^(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過(guò)2-3個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積問(wèn)題。
  2.熱損壞
  超出弱極性色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。由于熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,因此在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并永遠(yuǎn)損壞該柱。將柱溫箱高溫設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的好方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
  3.氧損壞
  氧是許多毛細(xì)管弱極性色譜柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下,不會(huì)損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常,對(duì)于極性固定相,在較低的溫度和氧濃度條件下,就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中不會(huì)有什么問(wèn)題。
  載氣流路中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞,在不太嚴(yán)重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下,色譜柱將*不能使用。
  讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞有效方法。良好的維護(hù)色譜系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。
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